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当前位置: 高中化学 / 化学实验 / 化学实验方案的设计与评价 / 制备实验方案的设计
  • 1. 苯胺是重要的有机化工原料,其实验室制备原理如下:

    相关信息如下:

    物质

    相对分子质量

    熔点/℃

    沸点/℃

    密度/

    溶解性

    硝基苯

    123

    5.9

    210.9

    1.20

    不溶于水,易溶于乙醚

    苯胺

    93

    184.0

    1.02

    微溶于水,易溶于乙醚

    乙酸

    60

    16.6

    117.9

    1.05

    与水互溶

    乙醚

    74

    34.5

    0.71

    微溶于水

    反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下:

    实验步骤为:

    ①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入铁粉、水及乙酸,加热煮沸

    ②稍冷后,通过恒压滴液漏斗缓慢滴入硝基苯 , 再加热回流

    ③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置,蒸馏收集苯胺-水馏出液;

    ④将苯胺-水馏出液用饱和后,转入分液漏斗静置分层,分出有机层;水层用乙醚萃取,分出醚层;合并有机层和醚层,用粒状氢氧化钠干燥,得到苯胺醚溶液;

    ⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ),先蒸馏回收乙醚,再蒸馏收集馏分,得到苯胺。

    回答下列问题:

    1. (1) 实验室保存硝基苯的玻璃容器是(填标号)。
    2. (2) 装置Ⅰ中冷凝管的进水口为(填“a”或“b”)。
    3. (3) 步骤④中将苯胺-水馏出液用饱和的原因是
    4. (4) 步骤④中第二次分液,醚层位于层(填“上”或“下”)。
    5. (5) 蒸馏回收乙醚时,锥形瓶需冰水浴的原因是;回收乙醚后,需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏,这样操作的原因是
    6. (6) 下列说法正确的是____(填标号)。
      A . 缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率 B . 蒸馏时需加沸石,防止暴沸 C . 用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯 D . 蒸馏回收乙醚,无需尾气处理
    7. (7) 苯胺的产率为