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当前位置: 高中化学 / 化学实验 / 化学实验方案的设计与评价 / 制备实验方案的设计
  • 1.  某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。

    反应:

    步骤:

    Ⅰ.向反应管中加入0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮,光照,连续监测反应进程。

    Ⅱ.5h时,监测结果显示反应基本结束,蒸去溶剂丙酮,加入过量稀NaOH溶液,充分反应后,用乙酸乙酯洗涤,弃去有机层。

    Ⅲ.用稀盐酸调节水层后,再用乙酸乙酯萃取。

    Ⅳ.用饱和食盐水洗涤有机层,无水干燥,过滤,蒸去溶剂,得目标产物。

    回答下列问题:

    1. (1) 相比作氧化剂,该制备反应的优点为(答出2条即可)。
    2. (2) 根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂H的吸收峰,谱图中无羧基H的吸收峰)监测反应进程如下图。已知峰面积比。反应2h时,对甲基苯甲醛转化率约为%。

    3. (3) 步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是
    4. (4) 步骤Ⅲ中反应的离子方程式为
    5. (5) 用同位素示踪法确定产物羧基O的来源。丙酮易挥发,为保证气氛,通前,需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的 , 操作顺序为:①→②→(填标号),重复后四步操作数次。

      同位素示踪结果如下表所示,则目标产物中羧基O来源于醛基和

      反应条件

      质谱检测目标产物相对分子质量

      太阳光, , 室温, , 5h

      138

      太阳光,空气,室温, , 5h

      136