1. “Chemistry”小组探究Cu(phen)₂ClO₄(高氯酸二邻菲罗啉合亚铜)的合成方法：

实验一：Cu(CH₃CN)₄ClO₄(高氯酸四乙腈合亚铜)的制备实验流程：

实验二：Cu(phen)₂ClO₄(高氯酸二邻菲罗啉合亚铜)的制备

反应方程式：。

实验步骤：按如图所示搭好装置→检查气密性→关闭滴液漏斗活塞→“惰性气体保护”→将Cu(CH₃CN)₄ClO₄溶于10mL乙腈，通过滴液漏斗加入三颈烧瓶→将邻菲罗啉的乙腈溶液通过滴液漏斗加入三颈烧瓶→搅拌20 min→通过滴液漏斗滴加新蒸馏的无水乙醚→过滤、干燥。

已知：①Cu(ClO₄)₂·6H₂O(六水合高氯酸铜)为蓝绿色晶体；②的配合物通常为无色，易被氧化；③CH₃CN(乙腈)沸点81.6℃，与水混溶，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂；④phen为邻菲罗啉()。

1. （1） 步骤Ⅰ：取14 g碱式碳酸铜加少量水湿润，搅拌下小心滴加高氯酸至固体几乎完全溶解。若加入太多水，弊端是。
3. （2） 步骤Ⅳ：加热回流结束的标志是。
5. （3） 步骤Ⅵ：最适宜的干燥方法是_______。

   A . 烘箱烘干 B . 低温风干 C . 真空干燥 D . 滤纸吸干
7. （4） 实验二“惰性气体保护”需用惰性气体充分置换空气，可通过反复抽真空、通氮气来实现。请从下列操作中选择合适的操作并排序(需要用到下列所有操作)：。

   关闭K₁→_______→_______→_______→_______→_______(填序号)→重复以上操作3次→关闭真空泵。

   a．打开K₁       b．打开K₂       c．关闭K₂       d．抽真空       e．通氮气

9. （5） 下列说法不正确的是_______。

   A . 步骤Ⅲ应“浓缩”至溶液表面出现晶膜 B . 步骤Ⅳ中加热回流的主要目的是将分解出的结晶水蒸发脱离体系 C . 步骤Ⅴ中“系列操作”为冷却结晶、过滤、洗涤 D . 实验二通过滴液漏斗投料过程可能有空气进入装置，应在通风橱内进行
11. （6） 实验方案不采用邻菲罗啉直接与高氯酸亚铜反应制备产物，而是先制得高氯酸四乙晴合亚铜。请结合物质的溶解性推测原因。