已知:根据路易斯酸碱理论,吡啶()是一种有机碱。
部分实验装置(加热和夹持装置省略)如下图所示。
步骤Ⅰ:制备乙酰水杨酰氯。
将9g阿司匹林(0.05mol,沸点321℃)、5mL氯化亚砜()(0.05mol,沸点78.8℃)、3滴吡啶加入干燥的三颈烧瓶中,接上仪器a.控制温度70~75℃,反应回流一段时间,反应结束后,减压蒸馏,冷却,得到乙酰水杨酰氯(沸点108℃)。
步骤Ⅱ:合成贝诺酯。
在装有搅拌器及温度计的150mL三颈烧瓶中加入50mL水和10.6g(0.07mol)对乙酰氨基酚()。在10~15℃和搅拌下滴加NaOH溶液。滴加完毕,慢慢滴加步骤Ⅰ制得的乙酰水杨酰氯的溶液。滴加完毕,调pH至9~10,继续搅拌反应1.5~2h,抽滤,水洗至中性,得粗品。
步骤Ⅲ:纯化与分析。
回答下列问题:
_______→_______→_______→_______→过滤→洗涤→干燥
a.加热水溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶
b.加热乙醇溶解→活性炭脱色→趁热过滤→水洗至中性
c.加热水溶解→趁热过滤→活性炭脱色→水洗至中性
d.加热乙醇溶解→趁热过滤→活性炭脱色→冷却结晶
该实验最终得到纯品9.39g,则贝诺酯的产率为。