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  • 1. 贝诺酯(分子式为 , 相对分子质量为313)是白色结晶性粉末,无味,熔点175~176℃,不溶于水,在沸乙醇中易溶,在冷乙醇中微溶;临床上主要用于治疗风湿及类风湿性关节炎、骨关节炎、神经痛等。某化学兴趣小组根据以下实验流程制备贝诺酯。

    已知:根据路易斯酸碱理论,吡啶()是一种有机碱。

    部分实验装置(加热和夹持装置省略)如下图所示。

    步骤Ⅰ:制备乙酰水杨酰氯。

    将9g阿司匹林(0.05mol,沸点321℃)、5mL氯化亚砜()(0.05mol,沸点78.8℃)、3滴吡啶加入干燥的三颈烧瓶中,接上仪器a.控制温度70~75℃,反应回流一段时间,反应结束后,减压蒸馏,冷却,得到乙酰水杨酰氯(沸点108℃)。

    步骤Ⅱ:合成贝诺酯。

    在装有搅拌器及温度计的150mL三颈烧瓶中加入50mL水和10.6g(0.07mol)对乙酰氨基酚()。在10~15℃和搅拌下滴加NaOH溶液。滴加完毕,慢慢滴加步骤Ⅰ制得的乙酰水杨酰氯的溶液。滴加完毕,调pH至9~10,继续搅拌反应1.5~2h,抽滤,水洗至中性,得粗品。

    步骤Ⅲ:纯化与分析。

    回答下列问题:

    1. (1) 仪器a的名称为,滴液漏斗相比于普通分液漏斗的优势是
    2. (2) 实验步骤Ⅰ所用仪器均需干燥,是因为遇水剧烈反应生成两种气体,请写出该反应的化学方程式:
    3. (3) 加入吡啶的作用除了作催化剂外还可以
    4. (4) 某同学采用薄层色谱(利用各组分在固定相和流动相之间的分配不同实现分离)跟踪反应进程,分别在反应开始、回流60min、90min、120min和150min时,用毛细管取样、点样,薄层色谱展开后的斑点如下图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是_______(填标号)。

      A . 60min B . 90min C . 120min D . 150min
    5. (5) 步骤Ⅱ中维持10~15℃主要是为了
    6. (6) 步骤Ⅲ:得到的粗产品可以利用重结晶法进行提纯,请选择合适的操作补全实验(填标号)。

      _______→_______→_______→_______→过滤→洗涤→干燥

      a.加热水溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶

      b.加热乙醇溶解→活性炭脱色→趁热过滤→水洗至中性

      c.加热水溶解→趁热过滤→活性炭脱色→水洗至中性

      d.加热乙醇溶解→趁热过滤→活性炭脱色→冷却结晶

      该实验最终得到纯品9.39g,则贝诺酯的产率为